脂肪測(ce)定(ding)儀索(suo)氏(shi)抽(chou)提法(fa)測(ce)定(ding)粗脂(zhi)肪(fang)含(han)量(liang)的改(gai)進

脂(zhi)肪(fang)測(ce)定(ding)儀索(suo)氏(shi)抽(chou)提法(fa)測(ce)定(ding)粗脂(zhi)肪(fang)含(han)量(liang)的改(gai)進

粗脂(zhi)肪(fang)含(han)量(liang)是糧食、油(you)料、飼料 等(deng)產(chan)品(pin)標(biao)準中重要的質量(liang)指標(biao),是評 價(jia)產(chan)品(pin)品(pin)質,組織(zhi)生(sheng)產(chan)的重要依據之(zhi) 壹。在(zai)國(guo)內(nei)外測(ce)定(ding)粗脂(zhi)肪(fang)含(han)量(liang)的10 多(duo)種(zhong)方(fang)法(fa)中(zhong),索(suo)氏(shi)抽(chou)提法(fa)是(shi)應用(yong)廣(guang)泛(fan)的(de)測(ce)定(ding)方法(fa)。在(zai)實際(ji)生(sheng)產(chan)中,此法(fa) 存(cun)在的問(wen)題(ti)主(zhu)要是抽(chou)提時(shi)間(jian)過長(chang)和(he)抽(chou) 提結束後抽(chou)提瓶(ping)不(bu)易(yi)恒重。圍(wei)繞(rao)這(zhe)些 問(wen)題(ti),對抽(chou)提過程(cheng)和(he)抽(chou)提前後采(cai)用(yong)的(de) 處理(li)手(shou)段進行(xing)了(le)改進。以(yi)國(guo)標(biao)方(fang)法(fa)為(wei) 參照,熱(re)浸提-油(you)重法(fa)和(he)殘(can)余(yu)法(fa)為(wei)改 進方(fang)法(fa),對照(zhao)比較(jiao)這(zhe)3種(zhong)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)的(de) 測(ce)定(ding)結果(guo)。
1 方(fang)法(fa)原(yuan)理
索(suo)氏(shi)提(ti)取(qu)法(fa)測(ce)定(ding)脂肪是將(jiang)樣品(pin)放(fang) 在(zai)抽(chou)提筒內以(yi)水(shui)浴蒸(zheng)餾(liu)冷凝(ning)的yimi進(jin) 行(xing)回流浸提(ti),壹般(ban)要十(shi)幾個小時(shi)。熱浸提-油(you)重法(fa)由(you)於樣品(pin)處於高(gao)溫(wen)溶(rong)劑(ji) 中,分子(zi)運(yun)動加(jia)快,使(shi)脂(zhi)肪的浸出速 度(du)加(jia)快,因(yin)而大(da)大(da)地(di)縮短了(le)浸提時(shi) 間(jian),從而加(jia)快了(le)測(ce)定(ding)速度(du)。壹(yi)般(ban)完(wan)成(cheng) 樣品(pin)的(de)整(zheng)個(ge)提(ti)取過程(cheng)不(bu)到2h。此法(fa) 中(zhong)鋁杯(bei)可代(dai)替玻璃(li)瓶(ping),電(dian)熱板(ban)可代(dai)替 水(shui)浴加熱(re),抽(chou)提杯(bei)容易(yi)恒重,而且(qie)抽(chou) 提杯(bei)不(bu)易(yi)被(bei)汙染,操作簡單容易(yi)。殘(can) 余(yu)法(fa)不(bu)同(tong)之(zhi)處在(zai)於采(cai)用(yong)抽(chou)提過脂(zhi)肪(fang)的 殘(can)余(yu)物(wu)的質量(liang)來計(ji)算(suan)脂肪(fang)含量(liang)。較以(yi) 前的(de)殘(can)渣(zha)法(fa)相(xiang)比,其(qi)不(bu)需要恒重紙(zhi)袋 質量(liang),直接(jie)在電(dian)子(zi)天平上(shang)稱(cheng)出試樣質 量(liang),抽(chou)提前後樣品(pin)的(de)質量(liang)差(cha)即(ji)為(wei)浸出 的脂(zhi)肪含(han)量(liang)。測(ce)得(de)的(de)結果(guo)為(wei)原(yuan)樣脂肪 含(han)量(liang),不是(shi)幹基脂肪含量(liang),與國(guo)標(biao)法(fa) 測(ce)得(de)的(de)結果(guo)壹(yi)致。
2 檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)
2•1 試(shi)劑 分析(xi)純的(de)無水(shui)ymi或(huo)沸程為(wei)30- 60的石油(you)醚。
2•2 儀器(qi) 索(suo)氏(shi)脂(zhi)肪(fang)提取器(qi)、FOSS 2055型(xing) 脂肪(fang)測(ce)定(ding)儀、電(dian)子(zi)天平。
2•3 試(shi)樣制備 選(xuan)取具有(you)代(dai)表(biao)性(xing)的樣品(pin)200g, 粉(fen)碎後(hou)全部通(tong)過60目(mu)篩(shai),裝於密(mi)封(feng) 容器中(zhong),防(fang)止(zhi)試樣成(cheng)分的(de)變(bian)化。
2•4 分析(xi)步驟(zhou)
2•4•1 國(guo)標(biao)法(fa)
按(an)GB/ T5512食品(pin)中(zhong)脂(zhi)肪(fang)的(de)測(ce) 定(ding)方法(fa)或(huo)GB/ T6433飼料粗脂(zhi)肪(fang)測(ce) 定(ding)方法(fa)進(jin)行檢(jian)測(ce)。為(wei)使(shi)抽(chou)提終(zhong)點有(you)壹 量(liang)化的(de)概(gai)念(nian),消(xiao)除不同(tong)人員(yuan)目測(ce)產(chan)生(sheng) 的(de)差(cha)異,同(tong)時(shi)避(bi)免檢(jian)查(zha)抽(chou)提終(zhong)點時(shi)y醚大量(liang)揮(hui)發傷害檢(jian)驗人員的健(jian)康(kang)。采(cai) 取(qu)同(tong)時(shi)平行測(ce)定(ding)6個樣品(pin), 8h後(hou)取(qu) 出壹個(ge)抽(chou)提瓶(ping),以(yi)後每隔(ge)2h取(qu)出壹 個(ge),直到樣品(pin)脂(zhi)肪(fang)含(han)量(liang)不再(zai)增加為(wei) 止(zhi)。測(ce)出不同(tong)類別(bie)的樣品(pin)需(xu)要的抽(chou)提 時(shi)間(jian),可作為(wei)日常工(gong)作的參(can)照(zhao),也是 改(gai)進法(fa)試(shi)驗條件確定(ding)的依據之(zhi)壹。樣 品(pin)測(ce)定(ding)脂肪需要的抽(chou)提時(shi)間(jian)見(jian)表(biao)1。 表(biao)1 樣品(pin)測(ce)定(ding)脂肪需要的抽(chou)提時(shi)間(jian) 樣品(pin)名(ming)稱(cheng)花(hua)生(sheng)大(da)豆(dou)魚粉(fen) 抽(chou)提時(shi)間(jian)(h) 20 16~18 16 樣品(pin)名(ming)稱(cheng)肉粉(fen)方便(bian)面(mian)玉(yu)米 抽(chou)提時(shi)間(jian)(h) 18 10 8
2•4•2 熱(re)浸(jin)提(ti)-油(you)重法(fa) 稱(cheng)樣1~5g (M)於濾(lv)紙(zhi)筒中, 烘幹(gan)。把濾(lv)紙筒放(fang)到脂肪(fang)測(ce)定(ding)儀中。 鋁杯(bei)在(zai)105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放(fang)到儀器(qi)加熱(re)板上(shang),壓(ya)下(xia)儀(yi) 器連接(jie)手柄(bing),使(shi)鋁(lv)杯(bei)與(yu)回流器緊密(mi)連(lian) 接(jie)。從加(jia)液孔加入ymi80mL,接(jie)通(tong) 冷凝(ning)水(shui)。視脂肪(fang)含量(liang)設定(ding)儀器條件 為(wei):加熱溫(wen)度(du)135℃,浸(jin)提(ti)30 ~ 90min,淋(lin)洗(xi)30min,試(shi)劑(ji)回收 10min,蒸(zheng)幹(gan)5min。取(qu)下(xia)鋁杯(bei),105℃