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當(dang)前(qian)位(wei)置(zhi):首(shou)頁 > 技(ji)術(shu)文(wen)章 > 氮吹儀(yi)操作(zuo)故(gu)障(zhang)如(ru)何(he)避(bi)免(mian)
目的(de)
規(gui)範氮吹儀(yi)操作(zuo)程(cheng)序(xu),嚴(yan)謹使(shi)用(yong)氮吹儀(yi),保證(zheng)檢(jian)測(ce)工(gong)作(zuo)的進(jin)行,操作(zuo)人(ren)員(yuan)的人(ren)身(shen)安全和(he)設(she)備安全。
二(er)、 適(shi)用(yong)範圍(wei)
適(shi)用(yong)於氮吹儀(yi)工作的使(shi)用(yong)操作(zuo)。
三(san)、職責(ze)
(1)操作(zuo)人(ren)員(yuan)按照(zhao)本(ben)規(gui)程(cheng)使(shi)用(yong)氮吹儀(yi)。
(2)保(bao)管(guan)人員(yuan)負責(ze)監督使(shi)用(yong)操作(zuo)是(shi)否符合規程(cheng),並(bing)定期維護(hu)測(ce)試(shi)。
(3)科(ke)室負責(ze)人負(fu)責(ze)綜合(he)管(guan)理。
四、 操作(zuo)方法
1)準備工作(zuo)。
操作(zuo)人(ren)員(yuan)使(shi)用(yong)氮吹儀(yi)之前(qian),應(ying)當(dang)熟(shu)悉(xi)工(gong)程(cheng)流程和(he)步(bu)驟。快速(su)濃(nong)縮要求掌(zhang)握(wo)樣品量(liang)、氮氣(qi)流速、水(shui)浴溫度和針位(wei)之間(jian)的(de)平衡(heng)。使(shi)用(yong)不當(dang),將(jiang)會(hui)事(shi)倍功(gong)半(ban),甚至汙(wu)染(ran)樣品或(huo)造(zao)成樣品損(sun)失。同時(shi)要(yao)註(zhu)意(yi)通(tong)風(feng)櫥(chu)內空(kong)氣(qi)的汙(wu)染(ran)程(cheng)度(du)、氮氣(qi)純(chun)度(du)、樣品運輸(shu)過(guo)程(cheng)等環(huan)境條件(jian)。
2)水(shui)浴操作(zuo)
(1)打(da)開(kai)水(shui)浴電源(yuan)開(kai)關(guan)。
(2)設(she)定水(shui)浴溫度。按溫(wen)度(du)設(she)定顯示板上的左(zuo)邊個(ge)鍵,上排顯示(shi)“SP",再按“∧"或(huo)“∨",是下排顯示(shi)為所(suo)需設(she)定的溫度值(zhi),再(zai)但(dan)左(zuo)邊個(ge)鍵返(fan)回(hui)。通(tong)常(chang)水(shui)浴溫度應(ying)小(xiao)於溶(rong)劑沸點(dian)溫(wen)度2-3℃。
3)氮吹儀(yi)操作(zuo)。
(1)將(jiang)氮吹儀(yi)提(ti)升到zuigao位(wei)置,並(bing)鎖(suo)緊(jin)。
(2)將(jiang)樣品試管(guan)放置到(dao)樣品定位架上,用(yong)樣品定位架彈(dan)簧固定試管(guan),試管(guan)底部處(chu)於(yu)支撐托(tuo)盤(pan)上,記錄樣品所(suo)放位置(zhi)。如(ru)果支(zhi)撐托(tuo)盤(pan)過低,則擰(ning)松(song)支(zhi)撐(cheng)托(tuo)盤(pan)中心環上的兩個(ge)定位螺釘(ding)。上升支撐(cheng)托(tuo)盤(pan),直到(dao)試管(guan)底部位(wei)於(yu)托(tuo)盤(pan)上,距(ju)定位架不低於15mm。調(tiao)整支(zhi)撐托(tuo)盤(pan),使(shi)狹縫(feng)對準試(shi)管(guan)。再次(ci)擰(ning)緊(jin)定位螺釘(ding),固定支撐托(tuo)盤(pan)。
(3)安裝(zhuang)不銹(xiu)鋼針頭(tou),直(zhi)接套(tao)上即可(ke)。
(4)打(da)開(kai)氮氣(qi)瓶,調(tiao)節流量(liang)計(ji)為氮吹儀(yi)送氣(qi)。氮氣(qi)只需開(kai)壹點(dian)點(dian),否則壓力過(guo)大會(hui)把管(guan)路沖開(kai)。調(tiao)節流量(liang)計(ji)至所(suo)需壓力。
(5)降(jiang)低針頭(tou),直(zhi)到(dao)針頭(tou)距(ju)離溶(rong)液表面(mian)6mm。調(tiao)整:擰(ning)開(kai)配氣(qi)盤(pan)上的鎖(suo)緊(jin)螺母(mu),針閥(fa)管(guan)便(bian)可(ke)上下滑(hua)動,調(tiao)整好(hao)高度,擰(ning)緊(jin)鎖(suo)緊(jin)螺母(mu)。
(6)打(da)開(kai)所(suo)用(yong)樣品位的流量(liang)閥(fa)。打開(kai)流量(liang)閥(fa)時(shi),逆(ni)時(shi)針旋(xuan)轉1/8到1/6圈即可(ke),不要(yao)旋轉幅度(du)過大,以(yi)防(fang)針閥(fa)螺母(mu)脫落,安裝(zhuang)時(shi),應(ying)按(an)順時(shi)針旋(xuan)轉。
(7)濃(nong)縮樣品前,建議(yi)氮氣(qi)空(kong)吹5-10min,以(yi)防氮吹儀(yi)氣(qi)路中殘留(liu)雜質(zhi)氣(qi)體。
(8)調(tiao)節流量(liang)計(ji)到氮吹儀(yi)所(suo)需的流速。氮吹開(kai)始(shi),用(yong)針頭(tou)上面的(de)流量(liang)閥(fa)微調(tiao)流速。並(bing)監(jian)測(ce)供(gong)氣(qi)壓力,不得(de)超過(guo)200Kpa。調(tiao)節流量(liang)閥(fa),使(shi)氣(qi)流在(zai)樣品表面(mian)產生波紋(wen),但應(ying)防(fang)止飛(fei)濺(jian)。
(9)連(lian)續汽化直(zhi)至完(wan)成。根(gen)據非幹性邊(bian)界(jie)點(dian)要(yao)求,必(bi)須(xu)監測(ce)汽化,到(dao)達所(suo)期(qi)望的邊(bian)界(jie)點(dian)後(hou)移走(zou)樣品。
(10)汽化完(wan)成時(shi),使(shi)用(yong)幹凈(jing)的吸管(guan),用(yong)壹兩滴溶(rong)劑沖洗(xi)不銹(xiu)鋼針頭(tou)。
(11)向上滑(hua)動針閥(fa)管(guan),從(cong)樣品定位架移走(zou)樣品試管(guan)。
(12)汽化完(wan)成後關(guan)閉氣(qi)源(yuan)。
(13)關(guan)掉流量(liang)計(ji)和流量(liang)閥(fa)。
(14)關(guan)掉水(shui)浴電源(yuan)。
(15 )卸下不銹(xiu)鋼針頭(tou)。
五(wu)、註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)及(ji)維護(hu)保養
(1)加(jia)熱介質(zhi)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)蒸餾水(shui)、去離(li)子(zi)水(shui)和水(shui)浴加熱油(you)。zuihao使(shi)用(yong)蒸餾水(shui)和去(qu)離(li)子(zi)水(shui),可(ke)以(yi)防(fang)止(zhi)水(shui)浴壁(bi)上產生汙(wu)垢。
(2)水(shui)浴中的水(shui)建議(yi)壹tian壹換,長不超(chao)過壹周。
(3)每(mei)次(ci)使(shi)用(yong)針頭(tou)後(hou)都(dou)應(ying)清洗(xi),盡量(liang)減少針的(de)汙(wu)染(ran)。可(ke)使(shi)用(yong)有(you)機溶(rong)劑沖洗(xi)、高壓消(xiao)du和索(suo)格(ge)利(li)特(te)萃取等技(ji)術。
(4)浴底耐灰(hui)但不防(fang)水(shui)。絕不能將(jiang)水(shui)浴浸泡在(zai)任(ren)何(he)液體(ti)中(zhong),或(huo)放在(zai)可(ke)能發生浸泡的地(di)方。
(5)使(shi)用(yong)後登記使(shi)用(yong)記錄。
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