二氧化(hua)硫檢測的幾種方(fang)法(fa)

    二氧化(hua)硫檢測儀主要原(yuan)理(li)是(shi)根據藥典(dian)中(zhong)所(suo)提供(gong)的檢測方法，將中(zhong)藥材以蒸(zheng)餾(liu)法進行(xing)處(chu)理(li)，樣(yang)品(pin)中(zhong)的亞硫(liu)酸鹽(yan)系列物(wu)質(zhi)加(jia)酸(suan)處理(li)後轉化(hua)為二氧化(hua)硫後，隨(sui)氮(dan)氣(qi)流(liu)帶(dai)入(ru)到(dao)含有(you)雙氧(yang)水的吸收瓶(ping)中(zhong)，雙氧水將其氧化(hua)為硫酸根(gen)離子(zi)，采(cai)用(yong)酸堿(jian)滴(di)定(ding)法(fa)測定(ding)，計(ji)算(suan)藥(yao)材及飲片(pian)中(zhong)的二氧化(hua)硫殘留(liu)量(liang)。本(ben)產品(pin)在嚴(yan)格遵循藥(yao)典(dian)要(yao)求的基礎上，整合加熱，蒸(zheng)餾(liu)，水循環及氮(dan)吹等(deng)功能為(wei)壹體(ti)，可同(tong)時提供(gong)3-5個(ge)樣(yang)品(pin)(空(kong)白樣(yang)，平(ping)行樣(yang))的處理(li)，從而幾大的提高了檢測數(shu)據的精(jing)度(du)和減少了工(gong)作(zuo)時間。
二氧化(hua)硫檢測的幾種方(fang)法(fa)
　　1、酸蒸(zheng)餾(liu)-堿滴定(ding)法(fa)
　　該法(fa)是(shi)將(jiang)中(zhong)藥材以蒸(zheng)餾(liu)法進行(xing)處(chu)理(li)，樣(yang)品(pin)中(zhong)的亞硫(liu)酸鹽(yan)系列物(wu)質(zhi)加(jia)酸(suan)處理(li)後轉化(hua)為二氧化(hua)硫後，隨(sui)氮(dan)氣(qi)流(liu)帶(dai)入(ru)到(dao)含有(you)雙氧(yang)水的吸收瓶(ping)中(zhong)，雙氧水將其氧化(hua)為硫酸根(gen)離子(zi)，最後采(cai)用(yong)標(biao)準(zhun)氫氧(yang)化(hua)鈉溶液滴定(ding)，計(ji)算(suan)樣(yang)品(pin)中(zhong)二氧化(hua)硫的含量(liang)。2015 版(ban)《中(zhong)國人(ren)民(min)共(gong)和國藥(yao)典(dian)》選(xuan)用(yong)該法(fa)為(wei)中(zhong)藥材中(zhong)二氧化(hua)硫殘留(liu)測定(ding)的第(di)1法(fa)。
　　2、氣(qi)相(xiang)色譜法
　　該法(fa)是(shi)采(cai)用(yong)頂空(kong)設備(bei)，使得(de)中(zhong)藥材中(zhong)的亞硫(liu)酸鹽(yan)在酸(suan)性條件下(xia)，以二氧化(hua)硫氣(qi)體(ti)逸(yi)出(chu)，利(li)用(yong)熱導(dao)檢測器(qi)對二氧化(hua)硫的含量(liang)進(jin)行檢測。氣(qi)相(xiang)色譜法具有(you)樣(yang)品(pin)用(yong)量(liang)少(shao)、操作簡(jian)便(bian)、專(zhuan)屬性好、準(zhun)確度(du)高、靈敏(min)度高、自動化(hua)程度高的特(te)點(dian)，但儀器(qi)價格(ge)較高，維護費(fei)高。2015 版(ban)《中(zhong)國人(ren)民(min)共(gong)和國藥(yao)典(dian)》選(xuan)用(yong)該法(fa)為(wei)中(zhong)藥材中(zhong)二氧化(hua)硫殘留(liu)測定(ding)的第(di)二法。
　　3、離(li)子(zi)色譜法
　　該法(fa)將(jiang)中(zhong)藥材以水蒸(zheng)氣(qi)蒸(zheng)餾(liu)法進行(xing)處(chu)理(li)，樣(yang)品(pin)中(zhong)的亞硫(liu)酸鹽(yan)系列物(wu)質(zhi)加(jia)酸(suan)處理(li)後轉化(hua)為二氧化(hua)硫，隨(sui)水蒸(zheng)氣(qi)蒸(zheng)餾(liu)，並被雙氧水吸收、氧(yang)化(hua)為硫酸根(gen)離子(zi)後，采(cai)用(yong)離子(zi)色譜檢測，並計(ji)算(suan)藥(yao)材及飲片(pian)中(zhong)的二氧化(hua)硫殘留(liu)量(liang)。離(li)子(zi)色譜法具有(you)檢測時間短、偶(ou)然(ran)誤(wu)差(cha)小、靈(ling)敏(min)度高、操作簡(jian)便(bian)等(deng)優(you)點(dian)，適合於大批樣(yang)品(pin)的檢測，是分(fen)析樣(yang)品(pin)中(zhong)二氧化(hua)硫的研究熱點(dian)。但其前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)為水蒸(zheng)氣(qi)蒸(zheng)餾(liu)法，操作較復雜且容(rong)易產生二氧化(hua)硫逃逸(yi)。2015 版(ban)《中(zhong)國人(ren)民(min)共(gong)和國藥(yao)典(dian)》選(xuan)用(yong)該法(fa)為(wei)中(zhong)藥材中(zhong)二氧化(hua)硫殘留(liu)測定(ding)的第(di)三(san)法。
　　4、鹽(yan)酸副玫瑰苯胺紫外分(fen)光比色法
　　該法(fa)是(shi)利(li)用(yong)亞硫(liu)酸(suan)鹽(yan)與(yu)四(si)氯汞(gong)鈉(na)反應生成(cheng)穩定(ding)的絡合(he)物(wu)，再(zai)與(yu)甲醛及鹽(yan)酸副玫瑰苯胺作(zuo)用(yong)生成(cheng)紫紅(hong)色絡合物(wu)，采(cai)用(yong)標(biao)準(zhun)曲線法定(ding)量(liang)。該方(fang)法(fa)操作較簡(jian)便(bian)、成(cheng)本低，但操作過(guo)程中(zhong)可能會(hui)需使用(yong)有(you)毒的四氯汞(gong)鈉(na)溶液，易汙(wu)染環境，而且帶(dai)顏色或含大量(liang)揮(hui)發(fa)性脂肪酸(suan)的藥材在測定(ding)波(bo)長(chang)處(chu)可(ke)能有(you)幹擾(rao)。鹽(yan)酸副玫瑰苯胺紫外分(fen)光比色法是壹種(zhong)經典(dian)的二氧化(hua)硫測定(ding)方(fang)法(fa)，我(wo)國的國家食品(pin)標(biao)準(zhun)方法(fa)將此法列為(wei)第(di)1法(fa)。但該方(fang)法(fa)不(bu)適用(yong)於含(han)大(da)量(liang)揮(hui)發(fa)性脂肪酸(suan)或部(bu)分(fen)有(you)色樣(yang)品(pin)。
　　5、醋(cu)酸(suan)鉛試(shi)紙(zhi)法(fa)
　　該法(fa)利(li)用(yong)亞硫(liu)酸(suan)在酸(suan)性介質中(zhong)與(yu)活(huo)潑(po)金屬鋅發(fa)生氧(yang)化(hua)還原(yuan)反(fan)應，生成(cheng)硫化(hua)氫氣(qi)體(ti)，而硫化(hua)氫與(yu)醋(cu)酸(suan)鉛試(shi)紙(zhi)接(jie)觸後可使試(shi)紙(zhi)顏色變(bian)暗(an)的原(yuan)理(li)，將(jiang)變(bian)暗(an)的試(shi)紙(zhi)可(ke)以與(yu)標(biao)準(zhun)比色卡比對，進(jin)而對藥材中(zhong)二氧化(hua)硫殘留(liu)量(liang)的快(kuai)速定(ding)性或半定(ding)量(liang)測定(ding)。醋(cu)酸(suan)鉛試(shi)紙(zhi)法(fa)操作簡(jian)單(dan)、測定(ding)時間短、檢測成(cheng)本低、靈敏(min)度低，但不(bu)適用(yong)於二氧化(hua)硫殘留(liu)量(liang)較低的藥材。