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實驗(yan)室玻璃精餾塔操(cao)作(zuo)
實(shi)驗(yan)室精(jing)餾(liu)操(cao)作(zuo)過程
1、 裝(zhuang)料(liao)
1)在(zai)塔釜(fu)燒杯(bei)中(zhong)放入(ru)烘幹(gan)的(de)沸石,用(yong)燒杯(bei)多次稱(cheng)量(liang)約(yue)料(liao)液(ye)倒(dao)入(ru)塔釜(fu)。
2)將(jiang)塗(tu)勻(yun)真(zhen)空(kong)脂(zhi)的溫度(du)計(ji)插入(ru)塔釜(fu)燒瓶(ping)左(zuo)邊出(chu)口,用(yong)塗(tu)勻(yun)真(zhen)空(kong)脂(zhi)的軟(ruan)膠(jiao)塞(sai)封住塔釜(fu)燒瓶(ping)右邊出(chu)口。
3)將(jiang)塔體(ti)下(xia)端(duan)出(chu)口用(yong)真(zhen)空(kong)脂(zhi)塗勻(yun),連(lian)接(jie)上(shang)塔釜(fu)燒瓶(ping),燒瓶(ping)來(lai)回晃動(dong)幾次,確保(bao)密(mi)封好(hao),再夾上鐵夾。
4)用(yong)生(sheng)料(liao)帶(dai)將(jiang)可能(neng)漏氣(qi)的地方密封好(hao),塔釜(fu)纏上玻璃棉保(bao)溫(wen)。
2、打(da)開(kai)出(chu)口閥,打(da)開(kai)冷凝水。
3、調節回流(liu)比(bi)至(zhi)設(she)定(ding)值
4、確認(ren)變(bian)壓(ya)器(qi)輸(shu)出(chu)電(dian)壓(ya)為0,打(da)開(kai)總電(dian)源(yuan),打開(kai)控(kong)制(zhi)臺(tai)電(dian)源(yuan),調整(zheng)變(bian)壓(ya)器(qi)輸(shu)出(chu)電(dian)壓(ya)(起(qi)始電(dian)壓(ya)不(bu)宜(yi)過高(gao)),開(kai)始(shi)加熱(re)。
5、加(jia)熱(re)開(kai)始(shi)後密切(qie)註意塔釜(fu)、各(ge)塔段(duan)、塔頂(ding)溫度(du)以(yi)及(ji)塔內(nei)氣(qi)液狀(zhuang)況,每(mei)隔(ge)5min記錄壹(yi)次數據(ju)。如(ru)果發生(sheng)溫(wen)度(du)過高(gao)、液泛等不(bu)正(zheng)常狀(zhuang)況,調(tiao)低(di)加熱(re)負(fu)荷(he),並及(ji)時處(chu)理(li)。
6、在全(quan)回流(liu)壹段時間(jian)(1-2h)後(hou),打(da)開(kai)回流(liu)比(bi)開(kai)關,按設(she)定(ding)的回流(liu)比(bi)回流(liu)。
7、間(jian)隔(ge)壹(yi)定(ding)時間(jian),對塔頂(ding)產(chan)品(pin)采樣(yang),采樣(yang)樣(yang)品(pin)稱(cheng)重(zhong),並留樣(yang)分(fen)析。
8、精(jing)餾結束時,先(xian)將(jiang)變(bian)壓(ya)器(qi)輸(shu)出(chu)電(dian)壓(ya)調(tiao)為0,關閉回流(liu)比(bi)開(kai)關,取下(xia)玻璃棉,降低(di)加熱(re)爐(lu)位(wei)置,等待(dai)系統降溫。
9、降低(di)至(zhi)室(shi)溫(wen)時,關閉控制(zhi)臺(tai)電(dian)源(yuan)、總電(dian)源(yuan),關掉冷凝水,關閉出(chu)口閥。取下(xia)塔釜(fu),用(yong)保(bao)鮮(xian)膜封住塔下(xia)端(duan)出(chu)口。將(jiang)釜(fu)液倒出(chu)來(lai)稱(cheng)重(zhong),並留樣(yang)分(fen)析。
10、清(qing)洗塔釜(fu),烘(hong)幹(gan)備(bei)用(yong)。
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