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微波(bo)消(xiao)解(jie)儀(yi)的(de)詳(xiang)細操作步驟(zhou)
稱取0.2克-1.0克的(de)試樣(yang)置(zhi)於微波(bo)消(xiao)解(jie)儀(yi)的(de)消解罐(guan)中(zhong),加入(ru)約(yue)2mI的(de)水,加人(ren)適(shi)量的(de)酸(suan)。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐(guan)蓋(gai)好,放入(ru)爐中(zhong)。當微波(bo)通(tong)過試樣(yang)時(shi),極性(xing)分(fen)子隨微波(bo)頻(pin)率(lv)快速(su)變換取向,2450MHz的(de)微波(bo),分(fen)子(zi)每秒(miao)鐘變換方向2.45×109次,分(fen)子(zi)來回轉動(dong),與周圍分子(zi)相(xiang)互碰撞摩擦,分(fen)子(zi)的(de)總(zong)能量增(zeng)加(jia),使試樣(yang)溫(wen)度急劇(ju)上升(sheng)。同(tong)時,試液(ye)中(zhong)的(de)帶(dai)電粒子(離子(zi)、水合離子等(deng))在交(jiao)變的(de)電磁(ci)場中(zhong),受電場力的(de)作用而(er)來回遷移(yi)運動(dong),也會與臨(lin)近(jin)分子(zi)撞擊,使得(de)試樣(yang)溫(wen)度升(sheng)高(gao)。這種(zhong)加熱方(fang)式與傳(chuan)統(tong)的(de)電爐加熱方(fang)式絕然(ran)不同(tong)。
(1)體(ti)加熱。電爐加熱時(shi),是通過熱輻射(she)、對流(liu)與(yu)熱傳(chuan)導傳(chuan)送能量,熱(re)是由外向內通(tong)過器(qi)壁(bi)傳(chuan)給試樣(yang),通(tong)過熱傳(chuan)導的(de)方式加熱(re)試祥。微波(bo)加(jia)熱(re)是壹(yi)種(zhong)直接的(de)體(ti)加熱的(de)方式,微波(bo)可以(yi)穿入(ru)試液(ye)的(de)內部,在試樣(yang)的(de)不同(tong)深度,微波(bo)所到之(zhi)處同(tong)時產生(sheng)熱效應,這不僅使加熱更快(kuai)速(su),而(er)且更均(jun)勻。大(da)大(da)縮(suo)短(duan)了(le)加(jia)熱的(de)時間,比(bi)傳(chuan)統(tong)的(de)加熱方(fang)式既快(kuai)速又(you)效率高。如:氧化(hua)物或硫(liu)化(hua)物在微波(bo)(2450MHz、800W)作用下(xia), 在1min內(nei)就能被加(jia)熱(re)到攝氏(shi)幾百*。又(you)如Mn02 1.5 克在650W微波(bo)加(jia)熱(re)1min可升(sheng)溫(wen)到920K,可見(jian)升(sheng)溫(wen)的(de)速率非(fei)常之快(kuai)。傳(chuan)統(tong)的(de)加熱方(fang)式(熱輻射(she)、傳(chuan)導與(yu)對流(liu))中(zhong)熱能的(de)利用(yong)部(bu)分(fen)低(di),許多(duo)熱量(liang)都(dou)發(fa)散給(gei)周圍環(huan)境中(zhong),而微波(bo)加(jia)熱(re)直接作用到物(wu)質內部(bu),因而提高了(le)能量利用(yong)率(lv)。
(2)過熱現(xian)象(xiang)。微波(bo)加(jia)熱(re)還會出現過熱現(xian)象(xiang)(即比(bi)沸(fei)點(dian)溫度還 高(gao))。電爐加熱時(shi),熱(re)是由外向內通(tong)過器(qi)壁(bi)傳(chuan)導給(gei)試樣(yang),在器(qi)壁(bi)表面(mian)上很容易形成氣(qi)泡,因此就不容(rong)易出現過熱現(xian)象(xiang),溫度保持在沸(fei)點(dian)上,因為(wei)氣(qi)化(hua)要吸收(shou)大(da)量(liang)的(de)熱。而在微波(bo)場(chang)中(zhong),其“供(gong)熱(re)"方式不同(tong),能量在體(ti)系內部直接轉化(hua)。由於體(ti)系內部缺少(shao)形(xing)成氣(qi)“泡"的(de)“核(he)心(xin)",因而, 對壹(yi)些(xie)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)試劑(ji),在密(mi)閉容器(qi)中(zhong),就很(hen)容(rong)易出現過熱,可見(jian),密(mi)閉溶樣(yang)罐(guan)中(zhong)的(de)試劑(ji)能提供(gong)更(geng)高(gao)的(de)溫度,有利於試樣(yang)的(de)消化。
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