全(quan)自動微波消解儀(yi)前處(chu)理該(gai)怎(zen)麽做(zuo)

 全(quan)自動微波消解儀(yi)前處(chu)理該(gai)怎(zen)麽做(zuo)

消解流程，各廠(chang)家(jia)各型號(hao)基本上(shang)大同小(xiao)異，只(zhi)是(shi)有些(xie)以溫(wen)度(du)，有些(xie)以功率(lv)作為(wei)指(zhi)標(biao)。消解開始後，隨(sui)著功率(lv)的升高，全自動微波消解儀(yi)消解管(guan)內溫(wen)度(du)升高，同時(shi)壓(ya)力(li)也(ye)逐(zhu)步(bu)提高。
　　消解方(fang)法(fa)裏(li)可設(she)置(zhi)最(zui)大允(yun)許溫(wen)度(du)及(ji)壓(ya)力(li)，溫(wen)度(du)或(huo)壓(ya)力(li)至限定值後(hou)，儀(yi)器(qi)會(hui)自動降功率(lv)，防(fang)止(zhi)管(guan)子(zi)爆裂(lie)。
　　消解管(guan)需要(yao)對(dui)稱放置(zhi)，我們(men)使用的可以放4、8、10和16個(ge)罐子(zi)，1號位蓋子(zi)固定帶(dai)壓(ya)力(li)傳感器(qi)，1號(hao)管(guan)子(zi)需要作為(wei)樣(yang)品消解管(guan)，以獲得(de)樣(yang)品實(shi)時(shi)數(shu)據(ju)，真(zhen)實(shi)反映消解管(guan)內的情(qing)況(kuang)，壹(yi)般(ban)不(bu)作為(wei)空(kong)白樣(yang)品實(shi)驗罐，因為(wei)空(kong)白罐的壓(ya)力(li)溫(wen)度(du)值壹(yi)般(ban)會(hui)小(xiao)於樣(yang)品罐(guan)。
　　長期使用，消解管(guan)外(wai)壁(bi)會(hui)有少(shao)量(liang)的鹽析(xi)出，雖然是(shi)外(wai)壁(bi)，也(ye)需要(yao)定期(qi)清洗維(wei)護，避免影響使用。
　　需(xu)要(yao)擴口的消解管(guan)唇封要註意(yi)保(bao)存(cun)好(hao)，使用時(shi)唇口向(xiang)上(shang)放(fang)置，避免唇口因撞(zhuang)擊(ji)，蠻力(li)造(zao)成變(bian)形，變形後會影響蓋子(zi)的密封性(xing)，影響消解效果(guo)。
　　遇(yu)到過學(xue)生(sheng)把(ba)唇(chun)封壓(ya)壞(huai)的情(qing)況(kuang)，視(shi)程度(du)不同(tong)，有些(xie)壓(ya)壞(huai)地(di)厲害了直接就廢掉(diao)，得(de)花(hua)錢(qian)再(zai)買(mai)新(xin)的了，有些(xie)只(zhi)是(shi)壹點(dian)點變(bian)形，可以試著(zhe)用擴(kuo)口工(gong)具及(ji)時(shi)擴壹(yi)下口，有望(wang)糾正(zheng)回(hui)來的話(hua)，恭(gong)喜(xi)妳又省錢(qian)了。
　　工(gong)程師培訓(xun)時(shi)，也(ye)著重說過預(yu)消解和趕(gan)酸(suan)，有配(pei)套的石墨消解管(guan)爐(lu)敞(chang)口進(jin)行，不(bu)過從目前做(zuo)過的很多樣(yang)品，如(ru)植物(wu)、土(tu)壤、煤(mei)粉、材料等來看，不(bu)進行(xing)這(zhe)兩個步(bu)驟，也(ye)可以順利(li)完(wan)成(cheng)消解，達(da)到測試要(yao)求(qiu)，同(tong)時(shi)也(ye)為(wei)了防(fang)止(zhi)壹(yi)些(xie)低(di)沸點(dian)元素(su)的損(sun)失，砷(shen)、汞等(deng)，取(qu)消預(yu)消解步驟和趕(gan)酸(suan)的步驟(zhou)。
　　稱量(liang)樣(yang)品壹(yi)般(ban)選(xuan)擇0.1~0.2g（純(chun)有機(ji)合成材(cai)料(liao)樣(yang)品，5mg以內），全(quan)自動微波消解儀(yi)加入6mL濃硝酸(suan)進(jin)行消解，如(ru)果(guo)含(han)有高濃度(du)矽(gui)質元素(su)，壹(yi)般(ban)需(xu)加入氫氟(fu)酸(suan)，目前樣(yang)品消解時(shi)，最(zui)高溫(wen)度(du)可達(da)到160~200攝(she)氏度(du)，沒有遇(yu)到到(dao)壓(ya)力(li)超限(xian)防(fang)爆膜破(po)損(sun)的情(qing)況(kuang)。
　　對(dui)接後期的ICP-MS測試，酸(suan)濃度(du)要求(qiu)低於5%，取消預(yu)消解和趕(gan)酸(suan)，定容(rong)體(ti)積選(xuan)擇100mL能滿足酸(suan)度(du)要求(qiu)，但100mL體積相對(dui)比較大，造成了樣(yang)品的稀釋(shi)，對(dui)高濃度(du)元素(su)的測定壹(yi)般(ban)不(bu)會(hui)有太大影響，對(dui)於壹些(xie)含量(liang)極低(di)的重金(jin)屬元素(su)，未(wei)必(bi)都可以達(da)到檢出限。
　　這(zhe)時(shi)可以通(tong)過勤(qin)清洗儀(yi)器(qi)，降(jiang)低儀(yi)器(qi)檢(jian)出限，來盡(jin)量(liang)達(da)到測試目的。總(zong)之，功夫要不(bu)費在(zai)前(qian)處(chu)理，趕酸(suan)後(hou)可以適(shi)當減(jian)小(xiao)定容(rong)體(ti)積，如(ru)10mL，要(yao)麽(me)費在(zai)儀(yi)器(qi)清洗，達(da)到這(zhe)兩點，才(cai)能有理想的數(shu)據(ju)結(jie)果。
　　如(ru)果(guo)這(zhe)兩點都(dou)做(zuo)到(dao)了，後(hou)期(qi)數(shu)據(ju)處(chu)理會比(bi)較順利(li)。反之，結(jie)果不(bu)好，得各種懷疑(yi)找原因。