全(quan)自(zi)動氮(dan)吹(chui)濃(nong)縮(suo)儀在(zai)樣(yang)品(pin)前處理(li)過(guo)程中(zhong)的應用(yong)

預處理(li)

對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行粉(fen)碎、混(hun)勻和縮(suo)分等(deng)過(guo)程稱為(wei)預處理(li)。

固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin)——含(han)水(shui)較低，粉碎(sui)過(guo)篩(shai)。含(han)水(shui)量(liang)較(jiao)高(gao)取(qu)食(shi)用(yong)部(bu)分(fen)切(qie)碎或(huo)先(xian)烘(hong)幹(gan)後(hou)粉(fen)碎(sui)過(guo)篩(shai)。

液(ye)體(ti)、漿(jiang)體(ti)——攪拌(ban)混(hun)合均(jun)勻

互(hu)不(bu)相容(rong)的液(ye)體(ti)——先(xian)分(fen)離再取樣(yang)

特(te)殊(shu)樣(yang)品(pin)——根據實驗(yan)要(yao)求(qiu)特(te)殊(shu)處理(li)

2提(ti)取

浸提——針(zhen)對(dui)固體(ti)樣(yang)品(pin)使待測組分轉(zhuan)移到(dao)提取液(ye)中(zhong)

萃(cui)取——針(zhen)對液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)，利(li)用(yong)某組分(fen)在(zai)兩種互(hu)不(bu)相容(rong)的溶(rong)劑(ji)中(zhong)的分(fen)配系數不同(tong)，從(cong)壹(yi)種(zhong)溶(rong)劑(ji)轉(zhuan)移到(dao)另(ling)壹種溶(rong)劑(ji)中(zhong)，從(cong)而達(da)到(dao)提取目(mu)的。

3凈(jing)化(hua)

去(qu)除(chu)雜質(zhi)的過(guo)程稱為(wei)凈(jing)化(hua)。

萃(cui)取法(fa)——適用(yong)於(yu)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)，少量(liang)多次

化(hua)學法(fa)——通過(guo)使雜質(zhi)或(huo)待測(ce)物(wu)發(fa)生化(hua)學反(fan)應而改(gai)變(bian)其溶解性，使其與(yu)原(yuan)體(ti)系分離。

層(ceng)析法(fa)——利(li)用(yong)混(hun)合(he)物(wu)中(zhong)各組分的理(li)化(hua)性質(zhi)（如溶解度(du)、吸附(fu)能力(li)、電(dian)荷(he)、分(fen)子量(liang)、分(fen)子極(ji)性(xing)和親(qin)和力(li)等(deng)）不(bu)同(tong)，使各組分在(zai)支持物(wu)上(shang)的移動速(su)度(du)不同(tong)，而集(ji)中(zhong)分布(bu)在(zai)不同(tong)區域，借(jie)此將各組分分離。

4濃(nong)縮(suo)

樣(yang)品(pin)經過(guo)提(ti)取凈化(hua)後(hou)，體(ti)積(ji)變大(da)，待(dai)測物(wu)濃(nong)度(du)降(jiang)低(di)，不利(li)於(yu)檢測(ce)，所(suo)以(yi)濃(nong)縮(suo)的目(mu)的是(shi)減(jian)小(xiao)樣(yang)品(pin)體(ti)積(ji)提高(gao)待(dai)測物(wu)濃(nong)度(du)，常見(jian)：常(chang)壓濃(nong)縮(suo)，減(jian)壓濃(nong)縮(suo)，冷凍(dong)幹燥(zao)，氮吹(chui)濃(nong)縮(suo)方(fang)法(fa)

5 氮(dan)氣漩渦(wo)吹(chui)掃技術

該(gai)裝(zhuang)置采用(yong)氮(dan)氣(qi)旋(xuan)渦旋(xuan)轉(zhuan)吹(chui)掃技術, 樣(yang)品(pin)在(zai)壹定溫度(du)下, 通過(guo)氮(dan)氣吹(chui)掃, 使待測物(wu)質獲(huo)得(de)良(liang)好富(fu)集(ji)效果。濃(nong)縮(suo)儀由(you)微處理(li)器控制, 保(bao)證樣(yang)品(pin)的自(zi)動濃(nong)縮(suo)蒸(zheng)發(fa)。氣體(ti)噴(pen)嘴吹(chui)出(chu)氮(dan)氣流在(zai)濃(nong)縮(suo)管內形成螺旋(xuan)狀氣(qi)流, 減(jian)緩了氣(qi)流(liu)沖力, 使溶劑(ji)均(jun)勻揮(hui)發(fa)且不(bu)飛(fei)濺。

6氮(dan)吹(chui)濃(nong)縮(suo)影響(xiang)因(yin)素(su)

適(shi)當增(zeng)加(jia)溫度(du)能提(ti)高(gao)目(mu)標(biao)物(wu)質回(hui)收(shou)率(lv)。對於不(bu)同(tong)物(wu)質, 可以(yi)通過(guo)設(she)置濃(nong)縮(suo)儀的參數適當控制濃(nong)縮(suo)時溫(wen)度(du)和壓力(li), 縮(suo)短濃(nong)縮(suo)時間, 以達(da)到(dao)更好的回(hui)收(shou)率(lv)。

6.1氮(dan)氣流(liu)壓力(li)對(dui)回(hui)收(shou)率(lv)的影響(xiang)

旋(xuan)渦氮(dan)吹(chui)濃(nong)縮(suo)儀氮(dan)氣流(liu)量(liang)改(gai)變(bian)是(shi)通過(guo)調節(jie)氮(dan)氣進(jin)口壓力(li)實現, 管徑不變(bian), 流(liu)量(liang)與(yu)壓力(li)成正比關系。氮氣流的壓力(li)越(yue)大, 氮氣流流量(liang)就越(yue)大。氮(dan)氣流撞到(dao)試管(guan)壁形成旋(xuan)渦, 溶(rong)劑(ji)接觸(chu)表面(mian)積和旋(xuan)渦剪力越(yue)大, 溶(rong)劑(ji)的蒸(zheng)發(fa)越快(kuai), 同(tong)時不停吹(chui)掃氮氣(qi)能避(bi)免溶劑(ji)與(yu)空(kong)氣發(fa)生化(hua)學反(fan)應。

6.2水(shui)浴溫(wen)度(du)對氮(dan)氣(qi)流的影響(xiang)

濃(nong)縮(suo)管浸在(zai)水浴中(zhong), 通過(guo)傳(chuan)熱控制濃(nong)縮(suo)管內溶液(ye)溫(wen)度(du)。通常(chang)水(shui)浴溫度(du)控制範圍(wei)從(cong)30℃到(dao)60℃。溫度(du)設定(ding)根(gen)據濃(nong)縮(suo)管裏(li)溶劑(ji)的沸點(dian)和被(bei)分(fen)析(xi)物(wu)質性(xing)質(zhi)而定。水(shui)浴(yu)溫(wen)度(du)壹般(ban)要(yao)低(di)於(yu)溶(rong)劑(ji)沸點(dian)溫(wen)度(du), 否(fou)則(ze)可能蒸(zheng)發(fa)速度(du)過(guo)快(kuai), 回(hui)收(shou)率(lv)可能降(jiang)低(di)。但是(shi)溫度(du)設置過(guo)低(di), 會(hui)導(dao)致(zhi)濃(nong)縮(suo)時間過(guo)長(chang), 長(chang)時(shi)間氮氣吹(chui)掃也會(hui)導(dao)致(zhi)待測(ce)物(wu)質揮(hui)發(fa)。在(zai)設置水浴溫度(du)時應充(chong)分考慮(lv)溶(rong)劑(ji)的沸點(dian)和揮(hui)發(fa)性。溫(wen)度(du)高(gao), 能縮(suo)短濃(nong)縮(suo)時間, 避免目標(biao)物(wu)質與(yu)空(kong)氣長(chang)時(shi)間接觸(chu), 減(jian)少(shao)目(mu)標(biao)物(wu)質揮(hui)發(fa), 但過(guo)高(gao)溫(wen)度(du)會(hui)導(dao)致(zhi)溶劑(ji)沸騰(teng), 從(cong)而降(jiang)低(di)回(hui)收(shou)率(lv)。

7氮(dan)吹(chui)儀(yi)

氮(dan)吹(chui)儀(yi)主要(yao)用(yong)於(yu)氮(dan)吹(chui)濃(nong)縮(suo)步(bu)驟(zhou)，基本(ben)原理(li)是(shi)與(yu)氮(dan)氣瓶鏈接，通過(guo)減(jian)壓閥(fa)

將(jiang)氮氣(qi)通入(ru)到(dao)氮吹(chui)儀(yi)的通氣(qi)板(ban)中(zhong)，然後(hou)通過(guo)通氣(qi)板(ban)上(shang)的氮(dan)吹(chui)針(zhen)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行

吹(chui)掃達(da)到(dao)濃(nong)縮(suo)目的，並(bing)在(zai)試管(guan)底(di)部進(jin)行加(jia)熱用(yong)來(lai)加(jia)速溶(rong)劑(ji)的揮(hui)發(fa)。