氮(dan)吹儀(yi)使(shi)用沒那(na)麽(me)簡單,這(zhe)些都(dou)要(yao)知(zhi)道(dao)!
氮(dan)吹儀(yi)用(yong)於(yu)氣(qi)相、液(ye)相(xiang)及質(zhi)譜(pu)分析中(zhong)的(de)樣品(pin)制備。它(ta)采(cai)用認(ren)可(ke)技術,通過(guo)將(jiang)氮(dan)氣吹入(ru)加(jia)熱樣(yang)品的(de)表面(mian)進(jin)行(xing)樣(yang)品(pin)濃(nong)縮。該(gai)方法具(ju)有省時(shi)操(cao)作(zuo)方便(bian)、容(rong)易(yi)控制等特點,可(ke)很(hen)快(kuai)得(de)到預(yu)期的(de)結果(guo)。
氮(dan)吹儀(yi)的(de)使用(yong)方法:
1、準備(bei)工作(zuo)
操作(zuo)人員(yuan)使(shi)用(yong)氮(dan)吹儀(yi)之(zhi)前(qian),應(ying)當(dang)熟(shu)悉(xi)工程(cheng)流(liu)程(cheng)和步(bu)驟(zhou),快(kuai)速(su)濃縮(suo)要(yao)求掌(zhang)握樣(yang)品量(liang)、氮(dan)氣流速(su)、水浴溫(wen)度(du)和針(zhen)位之(zhi)間的(de)平衡(heng),使(shi)用(yong)不(bu)當(dang)將會(hui)事倍(bei)功半(ban),甚至汙(wu)染(ran)樣(yang)品或(huo)造(zao)成(cheng)樣品(pin)損(sun)失;同(tong)時(shi)要(yao)註意(yi)通風櫥(chu)內空(kong)氣(qi)的(de)汙染(ran)程(cheng)度(du)、氮(dan)氣純度、樣(yang)品(pin)運(yun)輸(shu)過(guo)程(cheng)等(deng)環(huan)境(jing)條(tiao)件。
2、水浴操(cao)作(zuo)
打開(kai)水浴電(dian)源開關(guan);
設(she)定(ding)水浴溫(wen)度(du),按溫度設(she)定(ding)顯示(shi)板上的(de)左邊**個鍵,上排顯示(shi)“SP”,氮(dan)吹儀(yi)再按“∧”或(huo)“∨”,是下(xia)排顯示(shi)為所需設(she)定(ding)的(de)溫度(du)值,再但(dan)左邊**個鍵返(fan)回,通(tong)常(chang)水浴溫(wen)度(du)應(ying)小(xiao)於(yu)溶(rong)劑沸點(dian)溫(wen)度2-3℃。
3、氮(dan)吹儀(yi)操(cao)作(zuo)步(bu)驟(zhou)
1)將氮(dan)吹儀(yi)提(ti)升到高(gao)位置(zhi),並鎖(suo)緊;
2)將樣(yang)品(pin)試管(guan)放置(zhi)到樣(yang)品(pin)定(ding)位架上,用樣品定(ding)位架彈簧固(gu)定(ding)試管(guan),試管(guan)底(di)部處(chu)於(yu)支(zhi)撐托盤上,記錄(lu)樣品所放位置(zhi)。如(ru)果(guo)支(zhi)撐(cheng)托盤過(guo)低(di),則擰(ning)松(song)支(zhi)撐托(tuo)盤中(zhong)心(xin)環(huan)上的(de)兩個定(ding)位螺釘(ding),上升支(zhi)撐(cheng)托(tuo)盤(pan),直(zhi)到試管(guan)底(di)部位於(yu)托(tuo)盤上,距定(ding)位架不(bu)低(di)於(yu)15mm,調(tiao)整支撐托(tuo)盤,使(shi)狹縫(feng)對(dui)準試管(guan),再次擰緊定(ding)位螺釘(ding),固定(ding)支(zhi)撐(cheng)托盤(pan);
3)安裝不銹鋼針(zhen)頭(tou),直(zhi)接(jie)套上即可(ke);
4)打開氮(dan)氣瓶,調節(jie)流(liu)量計為氮(dan)吹儀(yi)送(song)氣;氮(dan)氣只需開(kai)壹(yi)點(dian)點,否則壓(ya)力(li)過大(da)會(hui)把(ba)管(guan)路沖(chong)開(kai),調節流量(liang)計至所需壓(ya)力(li);
5)降(jiang)低(di)針(zhen)頭(tou),直(zhi)到針(zhen)頭(tou)距離溶(rong)液(ye)表(biao)面(mian)6mm;調整(zheng)擰開配氣盤上的(de)鎖(suo)緊螺母(mu),針(zhen)閥(fa)管(guan)便(bian)可(ke)上下滑(hua)動,調(tiao)整(zheng)好高(gao)度(du),擰(ning)緊鎖(suo)緊螺母(mu);
6)打(da)開所用水浴氮(dan)吹儀(yi)樣(yang)品位的(de)流量(liang)閥,打開流量閥(fa)時(shi),逆(ni)時(shi)針(zhen)旋(xuan)轉(zhuan)1/8到1/6圈(quan)即可(ke),不要(yao)旋(xuan)轉(zhuan)幅度(du)過(guo)大(da),以(yi)防(fang)針(zhen)閥(fa)螺母(mu)脫(tuo)落(luo),安裝時(shi),應(ying)按(an)順(shun)時(shi)針(zhen)旋(xuan)轉(zhuan);
7)濃(nong)縮樣品(pin)前(qian),建(jian)議(yi)氮(dan)氣空(kong)吹5-10min,以(yi)防(fang)氮(dan)吹儀(yi)氣(qi)路中(zhong)殘(can)留雜(za)質氣(qi)體(ti);
8)調節(jie)流量(liang)計到氮(dan)吹儀(yi)所需的(de)流速(su);氮(dan)吹開(kai)始,氮(dan)吹儀(yi)用(yong)針(zhen)頭(tou)上面(mian)的(de)流量(liang)閥微(wei)調流(liu)速(su);並監測供(gong)氣壓(ya)力,不(bu)得(de)超(chao)過(guo)200Kpa;調節流量閥(fa),使氣流(liu)在樣(yang)品表(biao)面(mian)產生波(bo)紋,但(dan)應(ying)防(fang)止(zhi)飛(fei)濺(jian);
9)連續汽化(hua)直(zhi)至完(wan)成(cheng);根據(ju)非幹(gan)性邊界(jie)點(dian)要(yao)求,必(bi)須(xu)監(jian)測(ce)汽化(hua),到達(da)所期望的(de)邊界(jie)點(dian)後(hou)移(yi)走樣(yang)品;
10)汽化(hua)完(wan)成(cheng)時(shi),使(shi)用幹凈的(de)吸管(guan),用壹(yi)兩(liang)滴溶(rong)劑沖(chong)洗不(bu)銹鋼針(zhen)頭(tou);
11)向上滑(hua)動針(zhen)閥(fa)管(guan),從樣品定(ding)位架移(yi)走樣(yang)品試管(guan);
12)汽化(hua)完(wan)成(cheng)後(hou)關閉氣(qi)源;
13)關掉(diao)流量(liang)計和流量(liang)閥(fa);
14)關掉水浴電(dian)源;
15)卸下(xia)不銹鋼針(zhen)頭(tou)。