液(ye)-液(ye)萃(cui)取分離操作方(fang)法(fa)

常(chang)用的(de)萃取方(fang)法(fa)可分為單(dan)級萃(cui)取法(fa)(間歇(xie)萃(cui)取法(fa))和多(duo)級萃(cui)取法(fa)，多(duo)級萃(cui)取法(fa)按兩(liang)相接觸(chu)的(de)方式(shi)不同(tong)又可分為錯流萃取法(fa)(連續(xu)萃(cui)取法(fa))和逆流萃(cui)取法(fa)，後者需要專(zhuan)門(men)的(de)儀器(qi)裝(zhuang)置(zhi)。下(xia)面介(jie)紹(shao)間(jian)歇(xie)萃(cui)取法(fa)的(de)操作技(ji)術。

1.萃(cui)取

選比(bi)溶(rong)液(ye)總(zong)體積(ji)大1倍(bei)的(de)梨(li)形分液(ye)漏(lou)鬥(壹(yi)般(ban)用60～125mL容積(ji)的(de)即可)活(huo)塞(sai)部分不塗凡(fan)士林等(deng)油膏，以(yi)免(mian)有(you)機溶(rong)劑溶(rong)解(jie)油膏，可選用聚四(si)氟(fu)乙烯活(huo)塞(sai)的(de)分液(ye)漏(lou)鬥。向分液(ye)漏(lou)鬥中(zhong)加入(ru)被(bei)萃取溶(rong)液(ye)和萃(cui)取劑。震(zhen)蕩，方(fang)法(fa)是將(jiang)分液(ye)漏(lou)鬥傾(qing)斜，上口略朝下，如圖8-10(a)所示。振(zhen)蕩時(shi)間(jian)視(shi)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)速度(du)和擴(kuo)散(san)速度(du)而由(you)實驗(yan)確定，壹般自30s到(dao)數(shu)分鐘。

圖(tu)8-10分液(ye)漏(lou)鬥的(de)振搖(yao)及放氣

在萃取過(guo)程(cheng)中(zhong)需放氣(qi)數(shu)次。放(fang)氣的(de)方法(fa)是仍保(bao)持(chi)分液(ye)漏(lou)鬥傾(qing)斜，旋開(kai)旋塞(sai)，放出蒸氣或產(chan)生(sheng)的(de)氣體，使(shi)內外壓(ya)力平(ping)衡，如圖(tu)8-10(b)所示。

2．分層

在振搖(yao)萃(cui)取之(zhi)後，需將(jiang)溶(rong)液(ye)靜置(zhi)，使(shi)兩相分為清晰(xi)的(de)兩層(ceng)。壹般需14min左右(you)，難分層者(zhe)需更長時(shi)間(jian)。若(ruo)產(chan)生(sheng)乳化(hua)現(xian)象影(ying)響分層，可試用以(yi)下(xia)方法(fa)解(jie)決：

①較長時(shi)間(jian)靜置(zhi)；

②振(zhen)蕩時(shi)不要過(guo)於(yu)激(ji)烈，放置(zhi)後輕輕旋搖(yao)，加速分層；

③如(ru)因溶(rong)劑部(bu)分互溶(rong)發(fa)生(sheng)乳化(hua)，可加(jia)入(ru)少量(liang)電解(jie)質(如(ru)氯(lv)化鈉)利(li)用鹽(yan)析(xi)作用破壞乳化(hua)。加入(ru)電(dian)解(jie)質也(ye)可改(gai)善(shan)因兩(liang)相密度(du)差(cha)小發生(sheng)的(de)乳化(hua)。

還可以(yi)采(cai)用加入(ru)混(hun)合溶(rong)劑，使(shi)溶(rong)劑和水溶(rong)液(ye)的(de)互溶(rong)性(xing)減(jian)小，密度(du)差(cha)變大來消(xiao)除乳化(hua)。

3．分離洗(xi)滌(di)

分層後，經旋塞(sai)放出下(xia)層液(ye)體，從上口倒(dao)出上(shang)層液(ye)體。分開(kai)兩相時(shi)不應(ying)使(shi)被測組(zu)分損失。

根據需要，重復進行(xing)萃(cui)取或洗(xi)滌(di)萃(cui)取液(ye)。

下(xia)面介(jie)紹(shao)壹(yi)種實驗(yan)室用的(de)連續(xu)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)。

有(you)些化(hua)合物(wu)在所設(she)定的(de)萃取體系中(zhong)萃取率不高(gao)，如(ru)果(guo)采用間歇(xie)多(duo)次萃(cui)取法(fa)操作煩(fan)瑣(suo)，損失大(da)，宜(yi)采(cai)用連續(xu)萃(cui)取法(fa)。圖8-11是(shi)連續(xu)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)。其(qi)原理(li)為；溶(rong)劑在進行(xing)萃(cui)取後自動流(liu)入(ru)加(jia)熱器，受熱汽化，

圖(tu)8-11連續(xu)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)

圖(tu)8-12微量萃(cui)取操作

冷(leng)凝變成液(ye)體，再進行(xing)萃(cui)取。此法(fa)萃取效率高(gao)，溶(rong)劑用量少，操作簡(jian)便，缺(que)點是萃(cui)取時(shi)間(jian)長。圖(tu)8-11(a)是(shi)輕溶(rong)劑連續(xu)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)(溶(rong)劑密(mi)度(du)小於被(bei)萃取溶(rong)液(ye)密(mi)度(du))，圖(tu)8-11(b)是(shi)重溶(rong)劑連續(xu)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)(溶(rong)劑密(mi)度(du)大(da)於(yu)被萃取溶(rong)液(ye)密(mi)度(du))。

當(dang)萃取的(de)溶(rong)液(ye)量(liang)很(hen)少時(shi)，可用微量(liang)萃取技(ji)術進行(xing)萃(cui)取(圖(tu)8-12),萃取可以(yi)在壹支(zhi)離心分液(ye)管中(zhong)進行(xing)，蓋(gai)好(hao)蓋(gai)子，用手(shou)搖動分液(ye)管或用滴(di)管向液(ye)體中(zhong)鼓(gu)氣，使(shi)兩相充(chong)分接觸(chu)，並註意放氣(qi)，靜置(zhi)分層，用滴(di)管吸出萃(cui)取相。

微(wei)量萃取的(de)另壹種方式(shi)：在有(you)機溶(rong)劑和水相的(de)比例(li)為0.001～0.01時(shi)，將(jiang)被萃取溶(rong)液(ye)置(zhi)於(yu)容量瓶(ping)中(zhong)定容，加入(ru)密(mi)度(du)小於水的(de)有(you)機萃(cui)取溶(rong)劑，振(zhen)搖，靜置(zhi)。取出瓶(ping)頸處(chu)的(de)有(you)機溶(rong)劑進行(xing)測定。此法(fa)很容易(yi)操作，但需要考察被(bei)測物(wu)的(de)回收(shou)率，在定量分析(xi)時(shi)，應(ying)采用內標法(fa)。