固(gu)相(xiang)萃取(qu)裝(zhuang)置(zhi)使用(yong)說(shuo)明

固相萃(cui)取(qu)裝(zhuang)置(zhi)使用(yong)說(shuo)明
固(gu)相(xiang)萃取(qu)儀(yi)是(shi)利用(yong)固(gu)體(ti)吸(xi)附(fu)劑(ji)將(jiang)液體(ti)樣(yang)品(pin)中的(de)目(mu)標(biao)化合物吸附(fu),與(yu)樣品(pin)的(de)基體(ti)和(he)幹擾化合物分離(li),然後(hou)再(zai)用(yong)洗脫(tuo)液洗脫(tuo)或加(jia)熱(re)解(jie)吸(xi)附(fu),達(da)到(dao)分離(li)和(he)富集目標(biao)化合物的(de)目(mu)的(de)（即(ji)樣品(pin)的(de)分離(li)，凈化和富集(ji)），目的(de)在(zai)於(yu)降低樣(yang)品(pin)基質(zhi)幹擾，提(ti)高檢測靈(ling)敏度(du)，其應(ying)用(yong)於(yu)各類食(shi)品(pin)安(an)全(quan)檢測、農(nong)產品殘(can)留(liu)監控(kong)、醫藥衛(wei)生、環(huan)境(jing)保護(hu)、商品檢驗、自(zi)來水及化工生產實驗室。
下(xia)面(mian)是(shi)關(guan)於(yu)固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)的(de)常(chang)見(jian)問(wen)題(ti):
壹、固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)采(cai)用(yong)哪種(zhong)上樣方式(shi)適合？
目前市面(mian)上常用(yong)正(zheng)壓(ya)上樣和(he)負(fu)壓(ya)上樣兩種方式(shi)萃(cui)取(qu)，但負(fu)壓(ya)上樣因不能(neng)有(you)效控(kong)制流速而(er)造(zao)成回收(shou)率(lv)不穩定和儀(yi)器(qi)重復性差等原(yuan)因，所以主(zhu)流廠家(jia)壹般采(cai)用(yong)正(zheng)壓(ya)上樣方式(shi)，川(chuan)壹全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)采(cai)用(yong)高精(jing)度(du)註(zhu)射(she)泵正壓(ya)上樣洗脫(tuo)樣品(pin)，更加(jia)J確(que)地(di)控(kong)制液(ye)體(ti)流速，從而(er)顯(xian)著(zhu)提(ti)高了(le)儀(yi)器(qi)重復性並(bing)確保(bao)了樣(yang)品(pin)回收(shou)率(lv)。
二(er)、全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)樣品(pin)處理(li)速度(du)有(you)什(shen)麽要求(qiu)？
單個(ge)樣(yang)品(pin)的(de)固(gu)相萃(cui)取(qu)循(xun)環壹般為(wei)20分鐘左(zuo)右，壹般廠(chang)家(jia)的(de)固(gu)相萃(cui)取(qu)儀(yi)都差(cha)不(bu)多。所(suo)以，壹般來說(shuo)，儀(yi)器(qi)同(tong)步處理(li)的(de)樣(yang)品數(shu)越(yue)多，處理(li)速度(du)就越(yue)快。川(chuan)壹全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)采用(yong)6通道(dao)+3種(zhong)模式(shi)靈活萃取(qu)，Z大程(cheng)度(du)提高了(le)樣(yang)品處(chu)理速度(du)。
三、全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)能(neng)否(fou)有(you)效避免(mian)萃取(qu)過(guo)程(cheng)中流路的(de)堵(du)塞？
自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)應(ying)用(yong)過(guo)程(cheng)中常(chang)遇到的(de)問(wen)題(ti)：流路堵(du)塞(sai)造成儀(yi)器(qi)故障。
在(zai)發生(sheng)柱(zhu)堵(du)塞(sai)時，大(da)部分固相萃取(qu)儀(yi)不(bu)能(neng)自(zi)動檢測，使(shi)樣品和(he)溶劑(ji)泄露，造成嚴重損失和交叉汙(wu)染(ran)。川(chuan)壹全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)流路內(nei)置(zhi)高靈(ling)敏(min)壓(ya)力(li)傳(chuan)感器，當(dang)流路壓(ya)力(li)>0.6Mpa時(shi)，系統(tong)會自(zi)動報警(jing)，從而(er)有(you)效保(bao)護(hu)裝(zhuang)置(zhi)。
四、全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)能(neng)否(fou)對(dui)交叉汙(wu)染(ran)進(jin)行(xing)有(you)效控(kong)制？
某(mou)些(xie)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)，樣(yang)品(pin)和(he)溶劑(ji)使用(yong)同(tong)壹管(guan)路，易造(zao)成汙(wu)染(ran)，尤(you)其是(shi)無(wu)清洗功(gong)能(neng)的(de)儀(yi)器(qi)，短(duan)時(shi)間內，管(guan)路就會(hui)殘(can)留(liu)多種化合物，這是(shi)造成很多實驗失敗的(de)根(gen)本(ben)原(yuan)因。川(chuan)壹全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)采(cai)用(yong)流路分離(li)單元自(zi)動選(xuan)擇溶劑(ji)，有(you)機溶劑(ji)廢液有(you)獨立(li)的(de)廢(fei)液通道(dao)，有(you)效避免(mian)交叉(cha)汙(wu)染(ran)。
五(wu)、用(yong)戶該(gai)如何(he)選(xuan)擇合適的(de)固(gu)相萃(cui)取(qu)方法(fa)？
建(jian)立壹個(ge)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)方法(fa)，Z簡單的(de)途(tu)徑是(shi)從已發表(biao)的(de)標(biao)準(zhun)文獻(xian)或(huo)SPE柱生產廠商提供的(de)資(zi)料中查(zha)找(zhao)。但(dan)是(shi)由(you)於(yu)面(mian)對(dui)的(de)樣(yang)品基質(zhi)可(ke)能(neng)有(you)所不(bu)同(tong)，甚(shen)至目(mu)標(biao)化合物也不同(tong)，文獻(xian)提(ti)供的(de)方法(fa)不(bu)yi定是(shi)化的(de)方法(fa)。因此(ci)，需(xu)要對(dui)這些(xie)方法(fa)中的(de)萃(cui)取(qu)參數(shu)進(jin)行(xing)優化。
建立固(gu)相萃(cui)取(qu)方法(fa)分為三個(ge)步驟(zhou)：
（a）匯集相(xiang)關(guan)信息(xi)；
（b）建立初(chu)步的(de)固(gu)相萃(cui)取(qu)方法(fa)；
（c）對(dui)方法(fa)中的(de)參(can)數(shu)進(jin)行(xing)優化；
川(chuan)壹全(quan)自(zi)動固相(xiang)萃取(qu)儀(yi)AutoSPE控(kong)制軟(ruan)件(jian)是(shi)壹個(ge)用(yong)戶界面(mian)友好、圖(tu)示化的(de)中文操(cao)作軟(ruan)件(jian)，從系統(tong)的(de)配(pei)置(zhi)、方法(fa)的(de)建(jian)立到(dao)建(jian)立(li)特(te)殊指(zhi)令(ling)都充分考慮用(yong)戶的(de)需(xu)求(qiu)。軟(ruan)件(jian)內設(she)的(de)固(gu)相萃(cui)取(qu)指(zhi)令(ling)包(bao)括活化、上樣、淋洗、幹燥、洗脫(tuo)，以及實驗室常(chang)用(yong)的(de)液(ye)體(ti)處(chu)理(li)指(zhi)令(ling)，從而(er)使(shi)方法(fa)的(de)建(jian)立和(he)優(you)化更加(jia)便(bian)捷(jie)。
六、固相(xiang)萃(cui)取(qu)中常(chang)見(jian)的(de)問(wen)題(ti)：
（1）流速問題(ti)：真空(kong)、壓(ya)力(li)、重力(li)等(deng)因素(su)都會(hui)影響液體(ti)通過(guo)SPE柱(zhu)的(de)流速。穩定的(de)流速對(dui)於(yu)萃取(qu)效率(lv)重要，樣品過(guo)柱(zhu)及洗脫(tuo)步驟(zhou)。流速過(guo)快會降(jiang)低目(mu)標(biao)化合物的(de)回收(shou)率(lv)，尤其是(shi)以離(li)子(zi)交換為機(ji)理(li)的(de)固(gu)相萃(cui)取(qu)。流速過(guo)慢(man)會(hui)延長(chang)分析時間，降低工作效(xiao)率(lv)。
HanonAUTOSPE采(cai)用(yong)6個(ge)高精(jing)密(mi)度(du)陶(tao)瓷計量泵，正壓(ya)上樣，保(bao)證(zheng)以穩定的(de)流速按照(zhao)的(de)加(jia)樣(yang)量準(zhun)確送液(ye)，確(que)保分析結果(guo)的(de)高精(jing)度(du)和重復性。
（2）回收(shou)率(lv)問題(ti)：壹般而(er)言(yan)，當(dang)萃取(qu)回收(shou)率(lv)結果(guo)不(bu)理想時，應(ying)該(gai)細(xi)致的(de)、系統(tong)的(de)進(jin)行(xing)逐項(xiang)排除(chu)，找(zhao)出原(yuan)因，然後(hou)對(dui)萃取(qu)方法(fa)進(jin)行(xing)改進(jin)。建(jian)立壹個(ge)穩定可(ke)靠(kao)的(de)SPE方法(fa)。在(zai)SPE中，流速可(ke)以直(zhi)接(jie)影響Z終的(de)結(jie)果(guo)，因此(ci)，控(kong)制流速至關(guan)重要。
（3）汙(wu)染(ran)問(wen)題(ti)：SPE柱(zhu)產生的(de)汙(wu)染(ran)在(zai)很大程度(du)上取(qu)決於(yu)目標(biao)化合物的(de)濃(nong)度(du)以及所(suo)使(shi)用(yong)的(de)檢測手(shou)段。具(ju)有(you)質(zhi)量控(kong)制的(de)廠(chang)商通常(chang)都可(ke)以將(jiang)汙(wu)染(ran)物(wu)控(kong)制在(zai)PPb數(shu)量級的(de)範圍，低於(yu)此(ci)數(shu)量級的(de)汙(wu)染(ran)物(wu)可(ke)能(neng)存在(zai)。如果(guo)這(zhe)些(xie)汙(wu)染(ran)物(wu)會幹擾目(mu)標(biao)化合物的(de)檢測，就應(ying)該(gai)對(dui)SPE柱進(jin)行(xing)預(yu)清洗。