氮氣吹(chui)掃儀、氮吹(chui)儀置(zhi)換(huan)流程

4.2醚化(hua)反應(ying)開(kai)車(che)
4.2.1註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)
原(yuan)料罐C4沈降(jiang)脫(tuo)水，如(ru)果(guo)原(yuan)料大量(liang)帶(dai)水，應(ying)用泵(beng)向(xiang)原(yuan)料罐區返回(hui)原(yuan)料直到(dao)脫盡(jin)明(ming)水。開(kai)車前改通(tong)反應(ying)器閉路(lu)循(xun)環閥門(men)。開車(che)過程中(zhong)應(ying)密切註(zhu)意(yi)反(fan)應(ying)系(xi)統壓(ya)力(li)、溫度(du)，及時(shi)聯系(xi)化驗室采樣分(fen)析(xi)。
4.2.2開(kai)車(che)
反應器系(xi)統經(jing)全面(mian)吹(chui)掃、試(shi)密後，向(xiang)反應器裝(zhuang)填催化劑，經(jing)氮氣置(zhi)換後(hou)正(zheng)壓(ya)封(feng)存(cun)。正(zheng)式開(kai)車(che)時(shi)，催化劑先用甲醇(chun)浸泡，並(bing)建(jian)立(li)循(xun)環。待浸泡好(hao)後，撤(che)出(chu)浸泡甲醇(chun)到甲醇(chun)回(hui)收(shou)塔回(hui)收(shou)。然後向(xiang)反應器進料(liao)，同(tong)時(shi)啟動(dong)甲醇(chun)泵(beng)向(xiang)反應器進甲醇(chun)。
當反應器進料(liao)達到(dao)平(ping)穩狀態時(shi)，原(yuan)料罐維(wei)持60%液面(mian)，停止(zhi)原(yuan)料罐收(shou)甲醇(chun)，開始(shi)閉路循環，並(bing)分(fen)析(xi)醇(chun)烯比(bi)。開啟進(jin)料(liao)預熱(re)器，按(an)工藝指(zhi)標(biao)升(sheng)溫。當反應器出(chu)口溫度(du)上升(sheng)至平(ping)穩時(shi)，采樣分(fen)析(xi)出(chu)口MTBE濃(nong)度(du)達到(dao)18%時(shi)，準備(bei)向(xiang)分(fen)離(li)塔(ta)進料。
4.3醚化(hua)分(fen)離(li)開(kai)車
4.3.1註意(yi)事(shi)項(xiang)
分(fen)離(li)開(kai)車應註意(yi)塔(ta)釜(fu)升溫速度(du)，嚴格(ge)控制各液面(mian)、壓(ya)力(li)、逐(zhu)漸接(jie)近預先(xian)設(she)定(ding)值(zhi)。
4.3.2開車(che)
4.3.2.1共(gong)沸(fei)蒸(zheng)餾(liu)塔開(kai)車
新(xin)建裝(zhuang)置的共(gong)沸(fei)蒸(zheng)餾(liu)塔開(kai)工時(shi)，先從(cong)塔進(jin)料口進(jin)醚(mi)化(hua)反應生成(cheng)物(wu)，至塔釜液位有(you)3/4～4/5高，向(xiang)塔頂(ding)冷(leng)凝器通(tong)冷(leng)凝水，向(xiang)再沸(fei)器緩(huan)慢(man)供(gong)蒸(zheng)汽(qi)，使(shi)塔(ta)釜(fu)溫度(du)以(yi)15～30℃/h速度(du)升溫。隨著塔釜溫度(du)上升(sheng)，塔釜(fu)液位逐(zhu)漸降低，當液位低於1/3時(shi)繼續(xu)向(xiang)塔進料(liao)，如(ru)此(ci)反復進料直到(dao)塔頂(ding)回(hui)流罐出(chu)現1/2液位後(hou)，不再(zai)向(xiang)塔進料(liao)。
當回(hui)流罐出(chu)現1/2～2/3液位時(shi)，啟動(dong)回(hui)流泵(beng)向(xiang)塔頂(ding)打回(hui)流。在打入回(hui)流後，及(ji)時(shi)調整(zheng)供(gong)熱(re)蒸(zheng)汽量(liang)和(he)冷(leng)卻水量(liang)，防(fang)止(zhi)塔釜(fu)和(he)回(hui)流罐抽(chou)空(kong)。此時(shi)共(gong)沸(fei)塔(ta)的(de)塔(ta)頂(ding)溫度(du)、塔釜(fu)溫度(du)、壓(ya)力(li)和(he)回(hui)流量都(dou)在(zai)逐(zhu)漸接(jie)近預先(xian)計(ji)算(suan)值(zhi)。此階(jie)段主要是(shi)先(xian)維(wei)持全(quan)回(hui)流和(he)正(zheng)常供熱(re)，使(shi)塔(ta)頂(ding)、塔(ta)底(di)參(can)數逐漸向(xiang)設(she)定(ding)值(zhi)接(jie)近。
如(ru)果(guo)塔進料(liao)中(zhong)MTBE含量(liang)較(jiao)高，輕組分(fen)C4較(jiao)少(shao)，會(hui)出(chu)現塔釜(fu)液位偏(pian)高而(er)回(hui)流罐偏(pian)低或(huo)不能(neng)維(wei)持回(hui)流，此時(shi)應從(cong)塔底(di)排(pai)出(chu)適量(liang)的MTBE，再從進料口補(bu)進(jin)反(fan)應後物(wu)料，如(ru)此(ci)幾經(jing)適量(liang)排放(fang)、補(bu)料(liao)，使(shi)塔(ta)釜(fu)和(he)回(hui)流罐的(de)液位都(dou)在(zai)合適(shi)的高度(du)後，進(jin)行(xing)全塔回(hui)流操作。
如(ru)果(guo)共(gong)沸(fei)塔(ta)進(jin)料(liao)中(zhong)C4輕組分(fen)量較(jiao)多，MTBE含量較(jiao)少(shao)時(shi)，共(gong)沸(fei)塔(ta)會(hui)出(chu)現回(hui)流罐液面(mian)偏(pian)高或(huo)接(jie)近滿(man)罐，而(er)塔釜(fu)液位偏(pian)低。此(ci)時(shi)，應從(cong)塔頂(ding)適(shi)量排出(chu)壹些(xie)輕組分(fen)C4。之後再從(cong)進料口補(bu)進(jin)壹些(xie)反(fan)應(ying)後(hou)物(wu)料。如(ru)此(ci)反復幾次(ci)使(shi)塔(ta)釜(fu)物(wu)料即通(tong)常所謂(wei)的(de)“母液”也有塔(ta)釜(fu)1/2的高度(du)後，維(wei)持全(quan)回(hui)流操作。
經(jing)過-5小時(shi)的全(quan)回(hui)流操作，塔(ta)頂(ding)物(wu)料中重組分(fen)MTBE含量(liang)小(xiao)於0.05%，塔底(di)物(wu)料中輕組分(fen)C4總量(liang)小(xiao)於0.5%時(shi)，就(jiu)可(ke)以(yi)變全(quan)回(hui)流操作狀(zhuang)態(tai)為連續向(xiang)塔進料(liao)，並(bing)從(cong)塔頂(ding)、塔(ta)底(di)連續出(chu)料，其(qi)進料和(he)出(chu)料量(liang)按(an)工藝計(ji)算(suan)量(liang)操作，儀表(biao)由(you)手(shou)動(dong)改為(wei)自動(dong)控(kong)制。
有人(ren)主(zhu)張在共(gong)沸(fei)蒸(zheng)餾(liu)塔的(de)塔釜(fu)和(he)回(hui)流罐液位穩定(ding)後(hou)，立(li)即(ji)轉為連續進(jin)料和(he)連續出(chu)料，在(zai)連續操作中(zhong)使(shi)塔(ta)的(de)操作條(tiao)件(jian)逐(zhu)漸逼近預定(ding)值(zhi)，塔頂(ding)、塔(ta)底(di)產(chan)品(pin)也會(hui)逐漸接(jie)近合格(ge)。這對那(na)些(xie)原(yuan)料積(ji)量(liang)過多，急於處(chu)理(li)，並(bing)對(dui)產品(pin)質(zhi)量(liang)要求不高的單(dan)位是(shi)可(ke)以(yi)的。壹般來說，還(hai)是(shi)經(jing)全回(hui)流操作過程，對(dui)產(chan)品(pin)質(zhi)量(liang)有保證。從開(kai)車到正常操作過程用(yong)時(shi)Z短。
氮氣吹(chui)掃儀、氮吹(chui)儀置(zhi)換(huan)流程
4.3.2.2 MTBE精制塔開(kai)車(che)
MTBE塔進料(liao)後，精制塔塔(ta)底(di)見(jian)液面(mian)後，手(shou)動(dong)調(tiao)節(jie)精制塔再(zai)沸(fei)器的蒸(zheng)汽(qi)流量調(tiao)節閥，給(gei)精制塔緩(huan)慢(man)升(sheng)溫；手(shou)動(dong)調(tiao)節(jie)塔頂(ding)壓(ya)力(li)調(tiao)節(jie)閥，排放(fang)塔(ta)內不凝(ning)氣，當壓(ya)力(li)升(sheng)到(dao)規(gui)定(ding)值(zhi)後切(qie)為自動(dong)控(kong)制；精制塔回(hui)流罐液面(mian)達到(dao)規(gui)定(ding)值(zhi)後，通(tong)知室外人(ren)員(yuan)啟動(dong)精制塔回(hui)流泵(beng)，緩(huan)慢(man)調(tiao)節(jie)回(hui)流罐液面(mian)調節閥(fa)，控(kong)制回(hui)流罐液面(mian)規(gui)定(ding)範(fan)圍(wei)內；調節(jie)塔底(di)的(de)蒸(zheng)汽流量，控(kong)制塔頂(ding)、塔(ta)釜溫度(du)；塔底(di)液面(mian)不少(shao)於50%，塔側(ce)采出(chu)板(ban)溫度(du)達到(dao)采出(chu)溫度(du)時(shi)，通(tong)知室外人(ren)員(yuan)啟動(dong)精MTBE泵(beng)，調節精MTBE采出(chu)流量；當塔底(di)液面(mian)達到(dao)規(gui)定(ding)值(zhi)時(shi)，通(tong)知室外人(ren)員(yuan)啟動(dong)重組分(fen)泵(beng)，采出(chu)重組分(fen)；調整(zheng)塔(ta)底(di)蒸(zheng)汽(qi)流量，控(kong)制塔底(di)、塔(ta)頂(ding)、側(ce)線采出(chu)的溫度(du)；
MTBE精制塔開(kai)車(che)後，側(ce)線采出(chu)的MTBE產(chan)品(pin)通(tong)過精MTBE泵(beng)送往(wang)粗(cu)MTBE產品(pin)罐，待精MTBE產(chan)品(pin)合格(ge)後方(fang)可送(song)往(wang)精MTBE產(chan)品(pin)儲(chu)罐。
4.4甲醇(chun)萃取(qu)開(kai)車
4.4.1註意(yi)事(shi)項(xiang)
在裝(zhuang)置開車(che)前就(jiu)應(ying)建(jian)立(li)萃(cui)取(qu)回(hui)收(shou)系(xi)統水循(xun)環，改通(tong)萃取(qu)塔(ta)至未反(fan)應C4儲罐流程。
4.4.2開(kai)車(che)
萃取(qu)塔(ta)開車時(shi)，先設(she)定(ding)萃(cui)取(qu)塔(ta)頂(ding)壓(ya)力(li)為(wei)0.6MPa，設(she)定(ding)萃(cui)取(qu)塔(ta)擴大段界(jie)面(mian)高度(du)為1/2，作為(wei)塔(ta)底(di)出(chu)水調(tiao)節閥(fa)的(de)控(kong)制參數。然後向(xiang)萃取(qu)塔(ta)內註入(ru)去離(li)子(zi)水，水液面(mian)高度(du)在擴(kuo)大段的10%-20%。向(xiang)萃取(qu)塔(ta)進C4原(yuan)料，流量由(you)小到(dao)大，慢(man)慢(man)加(jia)大到(dao)額(e)定(ding)流量。萃(cui)余C4從萃(cui)取(qu)塔(ta)頂(ding)排(pai)出(chu)向(xiang)下(xia)遊C4儲罐流去。密切觀(guan)察(cha)萃取(qu)塔(ta)擴大段的界(jie)面(mian)變化(hua)情況(kuang)，並(bing)註(zhu)意(yi)塔(ta)底(di)出(chu)水調(tiao)節閥(fa)的(de)工作情(qing)況(kuang)。向(xiang)萃取(qu)塔(ta)連續進(jin)水，保(bao)持額(e)定(ding)流量，萃(cui)取(qu)水從(cong)塔底(di)排(pai)出(chu)，向(xiang)甲醇(chun)回(hui)收(shou)塔流去。
當C4和(he)萃(cui)取(qu)水進(jin)料平(ping)穩後，調整(zheng)界(jie)面(mian)計(ji)的(de)界(jie)面(mian)高度(du)相(xiang)對穩定(ding)後(hou)，取(qu)樣(yang)分(fen)析(xi)，觀(guan)察(cha)萃取(qu)效果。如(ru)果(guo)萃余C4中(zhong)甲醇(chun)含量(liang)偏(pian)高，調整(zheng)進(jin)水量(liang)直至(zhi)合格(ge)後為止(zhi)。
4.5甲醇(chun)回(hui)收(shou)開車
4.5.1註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)
在裝(zhuang)置開車(che)前，應建立(li)萃(cui)取(qu)、回(hui)收(shou)系(xi)統雙(shuang)塔循(xun)環，嚴(yan)格(ge)控制升溫速度(du)。
氮氣吹(chui)掃儀、氮吹(chui)儀置(zhi)換(huan)流程 參(can)考(kao)資料