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操(cao)作(zuo)流程:
1、 安(an)裝進(jin)樣(yang)器(qi)(順(shun)時(shi)針旋(xuan)緊(jin)進(jin)樣(yang)器(qi))、壹(yi)、二(er)、三級接收瓶(ping),打(da)開(kai) 冷(leng)卻(que)水循環(huan)按鈕(niu);
2、 打開(kai)刮(gua)膜器轉(zhuan)子(zi),調整到(dao)轉速(su)(不(bu)得(de)超(chao)過400 r/min);
3、 在(zai)液氮(dan)達(da)到(dao)要求(qiu)液(ye)位(不(bu)得(de)少(shao)於(yu)冷(leng)凝(ning)柱(zhu)體積1/2)後打開(kai)真空泵(beng);
4、 待壓力(li)不(bu)再(zai)下(xia)降(jiang),調整(zheng)真空泵(beng)微調閥(不(bu)得(de)低(di)於(yu)0.5 mbar);
5、 壓力(li)調整(zheng)到位後,逆時(shi)針旋(xuan)轉(zhuan)進(jin)樣(yang)器(qi)閥門(men),調(tiao)整(zheng)進(jin)樣(yang)速(su)度;
6、 設備運(yun)行(xing)過程中(zhong),可(ke)通(tong)過進(jin)樣(yang)器(qi)隨(sui)時(shi)添加(jia)料(liao)液(ye);
7、 待進(jin)樣(yang)器(qi)內液體體積剩余50 ml左右(you)且不(bu)再(zai)進(jin)樣(yang)時(shi),關閉真空 泵(beng),回調微調閥,待壓力(li)顯示(shi)到1000 mbar時(shi),待機10 min,待壓力(li)泄(xie)盡,關閉加(jia)熱(re)器(qi),取下(xia)進(jin)樣(yang)器(qi),倒出剩余樣液(ye),換裝無(wu)水乙(yi)醇;
8、 換下(xia)壹、二級(ji)接(jie)收(shou)瓶(ping),裝上空(kong)瓶(ping),擰(ning)開(kai)進(jin)樣(yang)器(qi),緩(huan)慢(man)註(zhu)入(ru)無(wu)水 乙(yi)醇,借余熱(re)清(qing)洗設備;
9、 待清洗幹(gan)凈(jing)後,關閉冷(leng)卻(que)水及(ji)轉(zhuan)子(zi),取下(xia)進(jin)樣(yang)器(qi)及(ji)接(jie)收瓶(ping)另(ling)洗;
10、關閉電(dian)源,清(qing)洗臺(tai)面。
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